Vers la fin de 2005, la production à enregistré une augmentation de 25,3% grâce à l’augmentation de capacité de production opérée par certaine cimenterie d’une part et au niveau de pilotage.

Les étapes de fabrication des ciments :

* Extraction de la matière première et concassage :

L’usine dispose de deux gisements :

Le premier sert à extraire le calcaire et le calcaire marneux.

Le second sert à extraire l’argile.

La société des ciments d’Enfidha dispose d’une seule installation de concassage dans la carrière.

Le concassage est un compound à double rotor est alimenté à l’aide du convoyeur à plaques.

La granulométrie à la sortie est de 0-30 mm pour des blocs de 1m à l’entrée. la capacité est de 100 t/h.


Figure 1: extraction et concassage

* Stockage et pré homogénéisation :

Cette étape se fait dans deux halls de pré homogénéisation :

L’un pour le calcaire ou il y a 2 tas ;

L’autre pour la marne. Le transport du cru entre concasseur et hall de pré homogénéisation se fait par une bande transporteuse simple situé en haut du hall se déplaçant en mouvement de va et vient, ce qui écorne un tas formé de couches superposées horizontalement, puis la matière est stockée dans l’air de stockage en formant deux tas à multicouches symétrique sous la forme d’un prisme.

* Broyage cru :

Cette étape commence tout d’abord par les chargements des trémies, en calcaire, marne, les ajouts (le fer, le sable) puis les matières sont acheminée vers deux broyeurs tubulaires à boulets de 140 T/H de capacité, 13.5m de longueur se de 4.5m de diamètre intérieur. La vitesse de rotation est de 14.6 tr/mn.

Une fois que les matières sont dans le broyeurs, elles seront mélangées puis séchées, après le cru passe au séparateur, si la matière est fine de diamètre inferieur à 200m, elle passe aux silos en béton à l’aide d’un élévateur à godets, si non elle repasse au broyeur a fin qu’elle fine.

* Préchauffage :

La Préchauffage se fait dans une séries des cyclones (4 cyclones a des températures différent), disposée verticalement sur plusieurs étages, ces cyclones sont reliés l’une a l’autre par des conduits de gaz, la matière est encore froide lors de sa lente progression dans le four vers la partie basse, à la rencontre de la flamme.

La température de cyclone est environ 350°C, le deuxième est de l’ordre de 400°C, le troisième est environ 550°C et le quatrième environ de 850°C au cours de cette transformation on a :

Vaporisation de l’eau libre à 100°C.

Vaporisation de l’eau combinée à la marne, ce matière contient des quantités variables d’eau qui se de dégage de 150°C à 400°C.

D’étage en étage la matière arrive partiellement décarbonatée.

Décomposition du carbone de magnésium à 450°C : MgCO3 🡪 MgO+CO2

Décomposition du carbonate de calcium à partir de 700°C : CaCO3🡪 Cao+CO2

* Cuisson du cru :

Le cru est ensuite introduit dans un long four d’environ 100m rotatif tubulaire, légèrement incliné.

Au cours de la rotation de four la matière progressée vers la zone de cuisson à 1450°C, il y a naissance de réaction chimique donnant Clinkérisation. L’énergie consommée se situe 3200kj et 4200kj/tonne de clinker.

A partir de 650°C environ, la première réaction de transformation de Clinkérisation commence à se produire. Le carbonate de calcium issu du calcaire subit une réaction de décarbonatation selon la formule suivante : CaCO3 🡪 Cao+CO2

Vers 1400°C, cette phase liquide représente environ 20% à 30% de la masse du cru selon la valeur du module silicique. La formation du C3S constituant essentiel du clinker commence vers 1380°C.

Il est nécessaire d’atteindre 1450°C pour que le chaux libre Cao et le silicate bi calcique baigne dans la phase liquide et se combine pour former le C3S : C2S+C🡪C3S.


Figure 2: four

* Refroidissement du clinker :

A une température de l’ordre 80°C se fait le refroidissement de clinker. Après refroidissement, le clinker obtenu est composé de quatre phases minérales majeures qui sont :

Le silicate tricalcique ou alite : (3CaO. SiO2) ou C3S.

Le silicate bi calcique ou bélite : (2CaO. SiO2) ou C2S.

L’aluminate tricalcique : (3CaO. Al2O3) ou C3SA

L’aluminate ferrite tètracalcique : (4CaO. Al2O3. Fe2O3) ou C4AF.

| | | | | | | --- | --- | --- | --- | --- | | Compose | Alite | Belite | Celite | Celite | | Composition Chimique | C3S | C2S | C3A | C4AF | | Vitesse de l’hydratation | Rapide (1h) | Lente(jours) | instantané | Très rapide (min) | | Développement de la résistance | Rapide (jours) | Lente (semaine) | Très rapide | Très rapide | | Résistance finale | Forte | Probablement forte | faible | Faible | | Chaleur d’hydratation | Moyenne 500j/g | Basse 250j/g | Très élevé 850j/g | Moyenne 420j/g |

**Tableau1 : les compositions chimiques**

* Broyage du clinker :

Le clinker est ensuite finement broyé pour confère au ciment des propriétés hydraulique actives. A cette étape, différents minéraux naturels ou artificiels sont ajoutés simultanément pour ajuster la composition du mélange. Ainsi, 5% de sulfate de calcium sont ajoutés sous forme de gypse (CaSO4 ,2H2O). Ce composé sert à réguler la prise du ciment en agissant sur la réaction d’hydratation du C3A. Le clinker et ses additifs sont réduits finement dans un broyeur à boulets. Celui-ci comporte un compartiment dégrossisseur et un compartiment finisseur. Un séparateur à cyclone récupère les plus fines particules afin que le broyage soit plus efficace.

* Transport et stockage du ciment :

Le ciment est stockée dans les six silos, la capacité de chaque silo est 8000 tonnes ; chaque silo est spécialisé pour une qualité du ciment.

* Expédition et ensachage :

L’infrastructure permet des livraisons en vrac et en sacs, par camions et par voie ferrée. Quatre ensacheuses rotatives comportant chacune huit becs assure un débit de 2000 sacs/heure chacune.


Figure 3: Procédés de fabrication

Les constituants de ciment :

Les ciments anhydres sont en général composés de clinkers et de gypse auxquels on peut ajouter éventuellement des additions minérales telles que le calcaire.

* **le constituant principal :**

**\*clinker portland :** le clinker, riche en silicates et en aluminates de calcium, est obtenu par cuisson à 1450°C d’un mélange intime de marne et de calcaire finement broyés.

\***calcaire :** c’est une roche sédimentaire composé généralement de calcium CaCO3 et aussi de carbonate de magnésium MgCO3.

* **Les constituants secondaires du ciment :**

**\*le gypse :**

Afin de retarder la prise du ciment, on broie avec le clinker, environ de 5% de calcium. Ce sulfate de calcium peut présenter sous forme de gypse (CaSO4,2H2O), demi hydraté (CaSO4,1/2H2O), ou de mélange des deux.

Le gypse est souvent associé à l’anhydrite (CaSO4).

Les types de ciment :

* **Ciment portland de type I 42,5[CEMI 42,5] :**

Qui est caractérisé par :

-une résistance à la compression (RC) à 28jours >ou=42,5MP.

-le début de prise (DP)>60 minutes.

-le pourcentage de calcaire<ou=5%.

* **Ciment portland de types II 32,5[CEMII A-L 32,5] :**

Qui est caractérisé par :

-une résistance à la compression (RC) à 28jours >ou= 32.5MP.

-le début de prise (DP)>60 minutes.

-le pourcentage de calcaire <ou=20%

* **Ciment à haute résistance en sulfate HRS1 [CEMI 42.5N HRSI] :**

Qui est caractérisé par :

-une résistance à la compression (RC) à 28jours>42.5MP.

-pourcentage de calcaire < 5%.

-C3A<3%, RI <0.75, 2C3A+C4AF<20.

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Chapitre2 :

Méthodes et analyses

Analyse par fluorescence X :

* **Principe :**

Lorsque on bombarde de la matière avec des rayons X, la matière réémet de l’énergie sous la forme, entre autre, de rayon X ; c’est la fluorescence X, ou émission secondaire de rayon X.

Les spectres de rayon X émis par la matière est caractéristique de la composition de l’échantillon, en analysant ce spectre, on peut en déduire la composition élémentaire, c’est-à-dire les concentrations massique en éléments.

L’exactitude du résultat final des analyses par rayons X dépend entièrement de la qualité des étalons utilisés pour l’étalonnage de l’instrument. Généralement la relation entre intensité et concentration est de type polynomial du premier degré : c(%)=a+b\*i.

* **Mode opératoire :**

Préparation des pastilles de ciments :

* Peser 2g d’acide borique. * Peser 13g de ciment. * Ajouter quelque goutes d’éthanol. * Broyer le mélange dans un broyer oscillant pendant 2 minutes. * Peser 14g de la matière sur-broyé. * Régler la presse à 25 tonnes et à 40 secondes. * Bien nettoyer la casette ainsi que le piston avant la fabrication de la pastille. * Retirer la casette et bien nettoyer et placer la casette sur le plateau de magasin XY DE L’ARL 9800ASIS.

Perte au feu :

* **Principe :**

La perte au feu est déterminée en atmosphère oxydante. Par calcination de l’échantillon à l’air à une température de 950°C, le CO2 et l’eau sont chassés et les oxydables éventuellement présents sont oxydés jusqu’à certain point.

* **Mode opératoire :** * Tarer le creuset préalablement calciné, on note m0 la masse de creuset vide. * Peser une quantité de ciment dans le creuset, soit m2=m0+m1 (avec m1: masse de la prise d’essai initiale en gramme). * Placer le creuset couvert dans un four à moufle réglé à une température 950°C. Après 5 min de chauffage, retirer le couvercle et laisser le creuset dans le four pendant 10 min supplémentaire. * Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur à la température ambiante. * Peser le creuset avec matière calcinée, soit m4=m0+m3(avec m3: masse constante de la prise d’essai calcinée, en gramme) ;

\*\*détermination de la masse constante : en procédant à des calcinations de 15 minutes, suivies chaque fois d’un refroidissement et puis une pesée. La masse constante est atteinte lorsque la différence entre deux pesés successives est inferieur à 0.005g. (D’après les essais, la masse constante est obtenue après deux cycles de 15min).

* **Remarque :**

Pour le ciment CEM I 42.5 HRS, la perte au feu est égale environ 2 à 2.5%.

Calcul de pourcentage d’ajout :

* **Mode opératoire :**

Même mode opératoire que la perte au feu.

Expression des résultats :

%d’ajout = %CaCO3= (PF 950°C –PF 500°C)\*2.27.le pourcentage d’ajouts est proportionnelle à la quantité de CO2 donc le calcul de coefficient se fait de la façon suivante :

CO2 + CaO 🡪 CaCO3

M(CaCO3)/M(CO2)=100/44=2.27.

Lorsque le pourcentage de perte au feu augmente (dégagement de CO2) la pourcentage d’ajout augmente aussi et par conséquence la résistance mécanique diminue.

Détermination de chaux libre :

* **Principe :**

La chaux libre est l’ensemble des matières qui ne sont pas combinée dans le four, et qui est reste libre. Ces matières peuvent causer des problèmes au niveau de la résistance du ciment.

* **Mode opératoire :**

Mise en solution du glycérat de chaux :

* Mettre 1g de clinker ou ciment dans un erlenmeyer. * Ajouter 25ml d’éthylène glycol. * Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine. * Porter sur une plaque chauffante à douce ébullition. * Ajouter 50ml d’éthanol absolue.

Dosage de CaO libre :

* En présence de CaO libre, il y a formation de glycérat de calcium qui donne coloration rose. * Titre par l’acétate d’ammonium (CH3COONH4) [23g/l] jusqu’à persistance de la décoloration. Pour s’assurer placer l’erlnmeyer sur le bain de sable. * En admet que la réaction est terminée quand la coloration n’apparait plus après 15 minutes de douce ébullition. La fin de réaction est lente, quelques fois la réaction peut dépasser.

**Expression des résultats :**

%CaO libre= n\*T\*100

Avec : T : titre de l’acétate d’ammonium (CH3COONH4).

Surface spécifique :

La finesse de broyage d’un ciment est exprimée par sa surface spécifique. C’est-à-dire la surface développée par unité de masse cette valeur s’exprime en [cm2/g]. Elle est mesurée au moyen du **test de Blaine,** dit de perméabilité é à l’air, selon la réaction d’Arcy-Kozeny, qui établit que la traversée d’un lit de granules par un fluide est affectée par la surface spécifique de ces granules. Ainsi, en calculant la durée que met un gaz sous pression à traverser un volume donné de granules, on peut déduire le surface des granules. Plus le broyage est fin, plus la surface calculée est importante. Cette expérience se produisant dans un volume bien déterminé, on peut obtenir une surface développée infinie en broyant toujours plus finement le ciment. Il s’agit là d’une application industrielle d’un modèle expliqué par les mathématiques **fractales :** une dimension d’ordre n, finie, englobant une dimension d’ordre n-1, tendant vers l’infini.

Chapitre3 :

Les essais de contrôle qualité

Il est obligatoirement de contrôler les 3 modules qui jouent un rôle très important dans la détermination de la qualité du cru et du clinker.

Saturation en chaux :

Nous allons vu que C, S, A et F vont se combiner pour former pour C4AF, C3A, C2S et C3S.

La formule habituellement utilisée par POLYSIUS est :

K=100C/2.8+1.1A+0.65F

Si K=100, cela signifie que toutes les molécules de chaux peuvent se combiner à S, A, et F.

Si K>100, il y a trop de chaux. L’excès ne trouvera pas à se combiner er restera sous la forme de chaux libre. Le chaux libre est dangereuse pour le ciment car elle ne fait pas prise comme le ciment (en particulier elle augmente considérablement de volume en passant sous la forme Ca(OH)2).

Habituellement, nous essayons de ne pas avoir plus 1% de chaux libre. Dépasser les 2% commence à présenter des risques.

Si K<100, il n’y a pas assez de chaux. Il restera des molécules de S, A et F non combinées, qui diminueront la résistance du clinker (commence si l’on ajoutait au ciment un produit inerte). Ces molécules ayant été chauffées à environ 1450°C,

Puis refroidies, il y a une perte de calories.

En conclusions, la logique serait de pousser la saturation au maximum du raisonnable. Malgré la qualité des analyses et l’efficacité de l’homogénéisation, la composition de la farine n’est pas parfaitement constante. Si nous visons 100 de saturations, nous aurons au mieux entre 98 et 100. Dans la pratique, nous viserons 94 et 98. Plus la saturation est élevée et plus la cuisson est difficile. En effet, dans le clinker en cours de fabrication (qui n’est pas un liquide), lorsque 98% des molécules ne sont associées, les 2% restants ont mal à trouver un partenaire. Il faut par conséquent pousser la chauffe afin d’augmenter la phase liquide.

Module silicique :

MS=S/A+F ; on a vu précédemment que la formation du clinker commence par C4AF puis C3A. F et A sont des agents de fusion grâce auxquels commence la formation de la phase liquide.

Le module silicique est élevé et donc la cuisson est difficile.

Module alumino ferrique :

MAF=A/F ; il se situe habituellement entre 1.6 et 2.4, c’est-à-dire deux fois d’AL2O3 que de Fe2O3.

Conclusion

Certes ce stage était sensé d’être une occasion agréable et appréciable pour décerner aux étudiants le processus de fabrication du ciment.

C’était une véritable opportunité d’entamer la vie professionnelle.

J’étais bien encadrée par les techniciens et les argents travaillants dans le laboratoire de la société.

Ce stage a été pour moi une période d’enrichissement

Et d’amélioration de mes connaissances malgré sa courte durée.

Enfin, je veux remercie tous ceux qui m’ont aidé à mon stage ouvrier dans des bonnes conditions.