La préparation générale <<PG>> est chargée d’appliquer des opérations mécaniques nécessaires aux lots de tabac en feuille a fin de les transformer en tabac haché <<scaferlati >> prêt à être utilisé. Les opérations mécaniques nécessaires sont les suivantes :

  Pré humidification sous vide (PSV) :C’est la première opération de traitement de tabac, elle consiste à humidifier le tabac par la vapeur d’eau sous vide

  Battage

 Hachage

  Séchage

A la sortie de ces chaines, le scaferlati sera prés à être utilisé dans les confectionneuses de cigarettes.

\***contrôle de la qualité du scaferlati :**

Contrôler la qualité de scaferlati à la fin de chaque ligne (ligne des strippes, ligne des cotes et ligne de battage) tout en prélevant des échantillons pour la détermination des caractéristiques suivantes :

-La qualité de battage

-Le pouvoir de remplissage des cotes expertisées

-Le pouvoir de remplissage de scaferlati

-Granulométrie

-Humidité

Les résultats d’analyses sont enregistrés dans un registre de suivi de contrôle et dans des fiches d’analyses.

Les fiches d’analyses sont signées par le chef service des laboratoires et envoyées à la direction de production et à la direction générale.

En cas d’anomalie et pour remédier les défauts : établir <<une fiche correction PG>> signé par le chef de section laboratoire PG et chef d’atelier fabrication (Tout en mentionnant que les quantités non conformes déjà fabriquées doivent être recyclées).

\***Expertise de tabac en feuille :**

Une commission technique désignée par la direction générale est chargée de cette opération. Le laboratoire est chargé d’effectuer des analyses physiques et chimiques tel que le taux de nicotine, chlore, alcalinité hydrosoluble, humidité etc.

Les résultats d’analyses doivent être présentés à cette commission le jour de l’expertise.

1. **Section laboratoire physique et contrôle qualité**

Le laboratoire physique est chargé d’effectuer des analyses physiques de cigarettes, contrôler la qualité visuelle quotidienne et systématique des cigarettes au niveau des ateliers confection et paquetage, et suivre les fournitures de fabrication.

* **Fournitures de fabrication :**

Les échantillons pour essais au laboratoire et essais sur machine sont prélevés auprès du magasin de fournitures à la réception de chaque livraison.

Les indices à contrôler sont :

**\*Filtre :**poids, diamètre, résistance au tirage, compacité et humidité.

**\*Papier cigarettes** : grammage, épaisseur et blancheur

\***Allumettes de sureté** : contenance des boites, aspects des tiges, frottoirs   etc.

**\*Etiquettes et vignettes :**grammage, épaisseur et blancheur etc.

  Contrôler les caractéristiques techniques des fournitures selon des normes fixées dans le cahier de charge

  Elaborer une fiche d’expertise FEX pour chaque fourniture testée en 2 exemplaires

  Transmettre une copie de la FEX au chef de la section du laboratoire physique qui la signe et la transmet au chef service des laboratoires pour la présenter à la commission technique.

  Classer une copie de le FEX

* **au niveau de l’atelier confection :**

 Prélever périodiquement un échantillon des cigarettes de chaque machine (10 cigarettes par machine tous les 60 mn)

Le contrôle de chaque échantillon évoque souvent l’intervention de 6 opérations.

En cas de non-conformité aux normes ou en cas d’anomalie un rapport de constat doit être élaboré et transmis au chef d’atelier.

Les opérations de contrôle sont le s suivantes :

\***Détermination du poids :**

Le poids de la cigarette est l’ensemble du poids en matière tabac (scaferlati) et les fournitures de fabrication (filtre+papiercigarette+papiermanchette+les colles)

Une cigarette trop lourde a un tirage très difficile et emploie trop de matière et une cigarette trop légère donne au consommateur l’impression d’être lésée présentant des bouts peu garnis et se vident facilement.

Pour éviter ces cas extrême la MTK a fixé un poids moyen d’une cigarette qu’on doit respecter.

Les pesées des cigarettes sont indispensables pour :

-Suivre le poids de la matière première par cigarette

-Déterminer le taux  de déchet

-Le prix de revient

On utilise un appareil de mesure trop sophistiquée marque QTM qui fait 3 opérations à la fois : module, poids, résistance au tirage.

**\*Détermination du taux d’humidité (TH) :**

C’est la proportion d’eau que contient la cigarette

La méthode est basée sur la conductivité, la résistance au courant électrique en fonction du degré d’humidité et la température du tabac.

La mesure est effectuée par l’application d’une électrode à une pression constante. Pour la mesure, on utilise le **TESTRON** et le résultat est inscrit digitalement en **% H2O**

* **Au niveau de l’atelier paquetage**

  Contrôler les produits par machine (vignettes déplacées, papier à cigarette mal collées…)

  Vérifier par sondage le continu de certains cartons, en cas d’anomalie établir les fiches de correction et informer le chef d’atelier paquetage.

1. **L’intervention de la chimie dans les processus de fabrication : étude de cas :** 2. **Introduction :**

Le laboratoire de chimie a un rôle très important du contrôle de la matière première et produit finie. D’une façon générale le laboratoire chimie a un but économique, qualitative et quantitative et on prend comme exemple le rôle de la chimie dans le MTK. On va voir les différentes étapes du contrôle de des matières premières jusqu'à produit fini et l’importance de la chimie à travers l’étude de cas quand on a choisi « l’intervention de la chimie dans les processus de fabrication ».

1. **La combustibilité :**

La combustibilité est l’une des propriétés essentielles des tabacs à fumer. Les produits très peu combustibles perdent toutes valeurs. D’autre part suivant l’allure de la combustion, les qualités de gout et d’arôme de la fumée peuvent être sensiblement et facilement modifiées.

De plus, le facteur le plus important est la durée de la combustion : il faut en effet qu’elle soit suffisante pour que le tabac se maintienne en ignition pendant l’intervalle de temps qui sépare des aspirations normales du fumeur.

On considère également la vitesse de combustion. Mais les tabacs qui brulent le plus vite ne sont pas toujours les plus appréciés et le consommateur préfère souvent une combustion relativement lente.

Pour assurer une bonne combustion, on doit donc contrôler par des analyses chimiques

la qualité du tabac fabriqué dans la manufacture.

µ

1. **Analyses des tabacs en feuilles**

**\*Taux de cendre :**

**-Mode opératoire :**

  Peser un creuset sec en porcelaine

  Noter son poids P1

  Peser 1g de tabac en poudre et l’introduire dans le creuset

  Incinérer pendant une heure et demie dans un four à moufle à une température 475°C

  Laisser refroidir pendant 20 mn

  Peser le creuset et noter son poids P2

**-calcul :**

**Le taux de cendres bruts sera :**

| | | --- | | **% cendres brutes = (P1-P2)\*100** |

**\*Taux d’humidité :**

**-**Mode opératoire :

 Prendre une masse quelconque de scaferlati

 Mettre dans l’appareil de mesure de l’humidité <<Mois ture Analyse>>

**1ére méthode** :

Le pourcentage d’humidité dans le scaferlati sera donné par cet appareil en mentionnant aussi le poids de scaferlati initial et final.

Il est important de souligner l’importance de l’appareil puisqu’elle permet de faire le maximum d’essai possible. Cela est dû en fait à sa capacité de se refroidir très facilement alors que ce n’est pas le cas si on a utilisé l’étuve et l’ancienne méthode de calcul (différence de poids)

**2émeméthode :**

-Peser un ou 2 g de tabac (P) dans un creuset

-Mettre à l’étuve à 105°C pendant 4h

-Laisser refroidir dans un dessiccateur

Soit    **P1**: Poids du creuset+tabac

**P2**:Poids du creuset+tabac (après refroidissement)

| | | --- | | **%TH = (   (P1-P2) /  P)    \*   100** |

\***Détermination de la teneur en nicotine :**

**-Généralités sur la nicotine :**

La nicotine doit son appellation à **Jean NICOT** de Villemain, qui séduit par les effets miraculeux du tabac, en rapporte en 1561 une petite quantité du Portugal vers la France. **L**a nicotine est de composition élémentaire C10 H14N 2. Elle est synthétisée exclusivement au niveau des racines de la plante de tabac, elle s’accumule dans les feuilles et les autres organes sous forme de sels organiques et de combinaisons glucidiques et d’après plusieurs études il apparait que les feuilles sont plus chargées en nicotine que les tiges et les racines. De plus la teneur en nicotine dans la feuille de tabac varie en fonction de leurs dispositions par rapport à la tige : les feuilles hautes sont généralement chargées que les médianes ou les basses

Elle avait joué un rôle très important dans la lutte antiparasitaire pour les animaux et les végétaux.

-**Principe de la méthode :**

Cette méthode est applicable sur le tabac brut, manufacturé et aux produits du tabac. Le tabac est généralement constitué de plusieurs variétés d’alcaloïdes : 95% nicotine et 5% d’alcaloïdes secondaires (tel que l’anabasine,noronicotine...)

Pour cela on parle généralement de nicotine et non pas d’alcaloïdes de vue sa présence en grand pourcentage dans le tabac.

En effet, la détermination de la teneur en nicotine s’effectue par spectrophotométrie basée sur la distillation en milieu fortement alcalin (basique) de l’échantillon de tabac déjà broyé.

**Préparation de l’échantillon :**

  Sécher l’échantillon dans l’étuve à une température ne dépassant pas 40°C

 Broyer l’échantillon de l’essai de manière à obtenir de très fine poudre

**REMARQUE :**

L’échantillon doit être protégé de l’humidité atmosphérique avant chaque essai (choisir un taux d’humidité minimal)

-**Prise d’essai :**

Peser 200mg de l’échantillon ainsi broyé pour l’essai (n’oublier pas de bien mélanger).

-**Opération de distillation par entrainement à la vapeur :**

  Introduire la prise d’essai dans la chambre de distillation de l’appareil de distillation BTR

  Rincer avec 5 à 25ml d’eau distillée

  Ajouter 30g de chlorure de sodium et 5ml de solution d’hydroxyde de sodium 8N au liquide continu dans la chambre de distillation

  Soumettre le mélange entier à la distillation par entrainement à la vapeur d’eau

  Recueillir 250ml de distillat dans un erlenmeyer contenant 10 ml d’acide sulfurique 2N.

Pour plus de précision, introduire la solution dans une fiole de 250 et ajuster au trait de jauge.

-**Spectrophotométrie :**

  Prélever à l’aide d’une pipette **V**2=25ml de la solution contenue dans la fiole jaugée

  Introduire V2 dans une autre fiole de capacité V3=100ml et effectuer l’ajustement nécessaire avec l’acide sulfurique 0.05N

  Préparer un blanc

-**Préparation de la solution de référence ou le <<blanc>> :**

C’est en fait une solution ne contenant pas de nicotine obtenue en diluant 10 ml d’une solution acide sulfurique 2N dans une fiole jaugée de 250ml

  Mesurer l’absorbance de la solution d’essai avec le spectrophotomètre pour les valeurs de langueur 236nm, 259nm et 282nm en utilisant comme référence le blanc déjà préparé.

  Si l’absorbance de la solution à 259nm est supérieure à 0.7, on recommence le mesurage en utilisant un volume à diluer V2 plus petit (<à 25ml)

**Expression des résultats :**

**\*\*calcule de l’absorbance corrigé :**

| | | --- | | **A=1.059[A259-(A236+A282) /2]** |

**Avec :**

**A 259, A236, A282**sont les absorbances observées respectivement à la longueur d’ondes 259nm, 236nm, et 282nm le résultat de l’essai est exprimé en pourcentage massique du tabac dans la prise d’essai. Par suite le pourcentage en nicotine est exprimé comme suite :

| | | --- | | %nicotine= (100 A V1V3)/ a V2l m((100-b)/100) |

l: la longueur du parcours optique de la cuve en centimètre

m : la masse de l’échantillon utilisé

b : teneur en eau résiduelle de l’échantillon pour l’essai broyé (en pourcentage massique)

A : l’absorbance corrigée

V1 : Volume du distillat 250ml

V 2 :  partie du distillat prélevé pour la dilution (25ml).

V 3 : La capacité de la fiole de dilution

a : absorptivité (ou coefficient d’absorbance spécifique) de la nicotine dans l’acide sulfurique 0.05N  (généralement on prendra =34.3)

**\*dosage chlorures et dosage de l’alcalinité hydrosoluble :**

**-Préparation de l’extrait aqueux ou fraction hydrosoluble (FH) :**

  Peser 2g de poudre de tabac sec dans un creuset de quartz

  Calciner pendant 1 :30 h dans l’étuve à 450°c

  Reprendre la cendre par l’eau bouillante sur filtre plat

  Laver jusqu’à obtention d’un filtrat neutre

  Laisser refroidir le filtrat

  Amener à 100 ml avec l’eau distillée

**-Dosage de l’alcalinité hydrosoluble :**

Mode opératoire :

  Prendre 20ml du filtrat obtenu

  Ajouter 10ml de HCL (0.1N) et 3 gouttes d’hélianthine (méthyle orange)

  Titrer avec la soude 0.1N

Calcul :

Soit n le volume de soude ajoutée jusqu’à neutralisation. On notera aussi V=10-n le volume de HCL qui sera combiné aux bases hydrosolubles de notre solution.

La fraction hydrosoluble est exprimée en méq

| | | --- | | **Méq AH= (10-n)\*(100/2)** |

**-Dosage des chlorures :**

Principe de la méthode de MOHR :

Le dosage du chlore s’effectue selon la méthode de MOHR :

-Réaction du nitrate d’argent sur la solution de chlore additionnée de chromate de potassium

-La réaction de précipitation qui aura lieu est :

| | | --- | | **Cl-+Ag+   AgCl** |

**Avec [Ag+ ][Cl-]=1,6.10-10**

La première goutte de nitrate d’argent en excès réagi sur le chromate de potassium en donnant un précipité rouge brique selon la réaction.

En effet, le précipité rouge peut se produire à l’endroit où une goutte de nitrate d’argent tombe dans la solution. Cette méthode nécessite que le PH de la solution soit voisin de 7 , car en milieu acido-basique l’hydroxyde d’argent précipité, et en milieu acide le chromate jaune passe à l’état bichromate orangé selon la réaction :

| | | --- | | 2 CrO42-+ 2H+  Cr2O72- +H2O |

Mode opératoire du dosage :

 Prendre 20ml de l’extrait aqueuse (FH) déjà préparé

  Ajouter quelques gouttes de chromate de potassium

 Doser avec le nitrate de normalité 0.1

L’opération n’est arrêtée que si la couleur brun rouge apparait dans le flacon. (N’oublier pas d’agiter constamment la solution pendant le dosage).

Calcul :

Soit V= volume du nitrate d’argent

| | | --- | | **%Cl =V\*1.775** |

**\*Détermination de la teneur en carbonate de calcium dans le papier à cigarettes**

Mode opératoire :

  Mettre dans une capsule 1g de papier découpé en morceaux

 Ajouter V=20ml d’acide chlorhydrique 0.5N et agiter avec un agitateur en verre

  Ajouter un peu d’eau distillée et 2 gouttes de méthylorange

  Neutraliser avec la soude 0.5N (l’opération est arrêtée lorsque la couleur jaune apparait)

On notera par n le volume de soude ajouté pour la neutralisation.

Calculs :

On dispose dans le laboratoire chimie d’un tableau qui à chaque valeur du volume de soude ajouté associe un pourcentage de carbonate bien déterminé (%CaO).

Et étant donné que :

Masse molaire du carbonate de calcium =100g/mol

Masse molaire du carbonate CaO=56g/mol

% du carbonate= 100/56 \*(%CaO)

| | | --- | | **%Carbonate=1.785 %CaO** |

1. **Analyse de la fumée des cigarettes**

**\*opération de fumage :**

1. **Définition**

Les cigarettes sont fabriquées en respectant des tolérances étroites des procédés rigoureux de contrôle de la qualité. Étant donné, toutefois, que tous les constituants du produit final dérivent de produits naturels (tabac, papier à cigarettes, papier manchette, etc.)

Le produit final est caractérisé par une variabilité naturelle qui lui est propre. La complicité ne s’arrête pas là, car à la suite du fumage, la cigarette est transformée en fumée.la fumée de cigarette est un mélange complexe d’une multitude de constituants chimiques individuels présents en phases gazeuses, vapeur, et aérosol de particules condensées accompagnés de diffusion et d’inter solubilité, qui tous prennent effet dès la formation de la fumée.

La 1ère méthode normalisée **CORESTAT**pour le fumage mécanique de cigarettes remonte à 1968. Depuis, bien des améliorations ont été proposées pour la méthodologie et pour l’équipement d’essai. La présente méthode recommandée tient compte de ces améliorations et représente donc le dernier état de la technique en la matière : elle aboutit à un ensemble de modes opératoires, qui sont acceptées comme modes de référence. Comme déjà dit-il s’agit d’une méthode basée sur fumage mécanique qui permet de fumer les cigarettes dans un cadre de paramètres étroitement contrôlés. Ceci conduit à des résultats en condensat et nicotine faible et permet de comparer et classer les cigarettes en fonction de leurs rendements obtenus par fumage sur machine.

1. **Principe**

Les cigarettes destinées au fumage (lot d’analyse) sont prélevées dans l’échantillon de laboratoire, soit au hasard, soit par sélection après poids et résistance au tirage. Elles sont conditionnées avant et après la constitution du lot d’analyse et fumées dans une machine à fumer automatiquement selon les conditions définies. Le courant principal de fumée est recueilli dans des pièges. On détermine selon **KARL FISHER** la quantité d’eau dans le condensat brut, et en la retranchant du poids du condensat brut, on calcule le condensat anhydre par cigarette.

1. **Appareillage :**

 Machine à fumer analytique de routine.

 Débitmètre à bulle de savon portant un masque à 35cm3

Avec une précision de 0.1m3

  Appareillage pour la détermination de la durée des aspirations et de la fréquence des bouffées.

 Balance analytique d’une précision de 0.1mg.

  Equipement pour la mesure de la résistance au tirage.

  Enceinte de conditionnement, maintenue avec précision.

 Dispositif de mesure de longueur.

  Appareillage pour la mesure du diamètre.

  Capuchon étanche pour piège à fumée.

  Gants en cotant ou de type chirurgical sans talc.

1. **Mode opératoire de la machine à fumer analytique de routine :**

La machine doit comporter un dispositif permettant d’aspirer un volume d’air fixé (bouffée) à travers une cigarette.

La machine doit fournir un profil de bouffée en forme de cloche. Elle doit assurer un fumage fermé.

1. **Détermination du condensat brut de fumée**

**1-conditionnement préalable** : les cigarettes d’un lot d’expertise sont sorties de leurs paquets et conditionnées à 22°c et 60% d’humidité relative de l’aire pendant 48 h jusqu’à l’établissement de l’équilibre hygroscopique.

**2-échantillonnage en fonction du poids et de la résistance au tirage :** les cigarettes sont pesées une à une, en éliminant celles dont le poids s’écarte de plus au moins 20 mg du poids moyen. Ces cigarettes doivent avoir presque la même résistance au tirage.

**3-Conditionnement après échantillonnage :**les cigarettes sélectionnées d’après le poids et dont la résistance au tirage devra être conditionnées.

**4- Opération de fumage :** Insérer les cigarettes dans les portes cigarettes jusqu’à la profondeur normalisée en évitant fuites ou déformation. Les cigarettes qui présentent des défauts évidents être éliminées et remplacées par des cigarettes conditionnées de secours.

S’assurer du positionnement correct des cigarettes de manière à obtenir l’angle le plus petit possible entre l’axe longitudinal des cigarettes et un plan horizontal. Les axes des cigarettes doivent coïncider avec les axes une porte cigarette.

Ajuster la position de chaque cigarette de sorte que lorsque la partie en ignition atteinte la marque du mégot, le dispositif d’arrêt de l’aspiration est actionné.

En cas d’allumage défaillant, on peut rallumer la cigarette au moyen d’un allumeur électrique portatif.

Quand la marque du mégot a été atteinte, la partie en ignition doit être enlevée de la cigarette ; noter l’indication finale des compteurs de bouffées. Après l’opération de fumage laisser le mégot en place pendant au moins 30° afin de permettre le dépôt de fumée résiduelle dans le piège.

-Calcul de la masse de condensat brut :

La masse moyenne T exprimés en mg par cigarette de condensat brut est donnée pour chaque canal par :

| | | --- | | **T= (m1-m2)/a** |

m0: Masse en milligrammes de piège a fumée avant le fumage

m1: Masse en milligrammes de piège a fumée après le fumage

a : Nombre de cigarettes fumées dans le piège

1. **Détermination des alcaloïdes dans le condensat de fumée de cigarettes :** 2. **Principe de la méthode :**

La méthode s’applique sur les solutions méthanoïques de condensat de fumée de cigarette. Une partie aliquote d’une solution méthanoïque d’un condensat de fumée de cigarette est soumise à la distillation par entrainement à la vapeur d’eau en deux temps.

Les substances volatiles neutres et acides sont éliminées par distillation en milieu contenant un acide minéral, la nicotine est ensuite distillée en milieu fortement alcalin. Dans le distillat recueilli lors de la distillation alcaline, la nicotine est déterminée par spectrophotométrie dans l’ultra-violet.

1. **Mode Opératoire :**

On introduit 5ml de condensat dans le ballon à distiller de l’appareil de distillation par entrainement à la vapeur d’eau.

On ajoute 10ml de solution d’acide sulfurique (2N) , 25ml d’eau et on commence la distillation par entrainement à la vapeur d’eau.

On règle la vitesse de distillation de manière à obtenir au moins 10ml de distillat par mn.

On interrompt la distillation après avoir recueilli 100ml environ et on élimine le distillat.

On ajoute lentement 5ml d’hydroxyde de sodium (8N) et on recommence la distillation en recueillant le distillat dans une fiole jaugée de 250ml contenant 10ml de la solution d’acide sulfurique 2N

On recueille 220 à 230ml de distillat, on dilue jusqu’au tarit de jauge (volume V2), avec de l’eau et on filtre, si nécessaire, sur un papier filtre.

  Détermination des alcaloïdes dans le distillat : à l’aide du spectrophotomètre, on

Mesure l’absorbance du filtrat à 236nm, et 282nm, par rapport à une solution de référence préparée à partir de 10ml de la solution d’acide sulfurique 2N diluée jusqu’à 250ml avec de l’eau, si l’absorbance à 259nm est supérieure à 0.7, on dilue un volume V3 du distillat jusqu’à un volume V4 avec la solution d’acide sulfurique 0.05N et on mesure l’absorbance de cette solution par rapport à une solution de référence d’acide sulfurique diluée de la même façon.

Expression des résultats : teneur en alcaloïdes

Pour chaque opération élémentaire de fumage, la teneur en alcaloïdes Hnic du condensat de fumée, exprimée en mg de nicotine par cigarette, est donnée par la formule :

| | | --- | | **Hnic=(A\*V0\*V2\*V4)/a\*l\*V1\*V3\*n** |

Où :

**a** : l’absorptivité (coefficient d’absorbance spécifique)  de la nicotine dans la solution d’acide sulfurique 0.05N

**A**: l’absorbance corrigée (extinction) calculée à partir des absorbances mesurées à 236nm, 259nm, et 282nm à l’aide de la formule **A=1.059\*(A259\_ (A236+A282)/2)**

**l :** la longueur en cm du parcours optique de la cuve

**V0** : le volume en ml de la solution méthanoïque du condensat de fumée brut

**V1** : la partie aliquote en ml de  volume V0 utilisé pour la distillation

**V2** : le volume en ml du distillat provenant de la distillation alcaline

**V3** : la partie aliquote en ml de distillat V2 utilisée pour une dilution ultérieure jusqu’à V4

**V4** : le volume en ml auquel la partie aliquote V3 du distillat a été ultérieurement diluée

**n** : le nombre de cigarette fumées dans le piège à fumée.

CONCLUSION

Ce stage à la manufacture des tabacs du Kairouan m’a été bénéfique vue la nouveauté des informationnel surtout le passage dans le monde pratique qui est très différents de la théorie.

Il est noté que le tabac est un monde très vaste, ses qualités sont étroitement liées à sa composition chimique et dépendant du milieu de la culture, de la variété de tabac et de mode de séchage, de fermentation et de préparation préliminaire à la fabrication.

Par conséquent les analyses sont la base de la fabrication des cigarettes de bonnes qualités.